肉桂酸的制备 肉桂酸的制备实验注意事项

网上有很多关于肉桂酸的制备的知识，也有很多人为大家解答关于肉桂酸的制备实验注意事项的问题，今天小编为大家整理了关于这方面的知识，让我们一起来看下吧!

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一、大学有机化学实验肉桂酸的制备有什么副反应

二、肉桂酸的制备

三、肉桂酸的制备药物化学实验重结晶时收率太高是什么原因

一、大学有机化学实验肉桂酸的制备有什么副反应

有机化学实验中肉桂酸制备的副反应如图厚度算子：

二、肉桂酸的制备

肉桂酸，化学名3-苯基-2-丙烯酸，是一种重要的精细化工中间体，广泛用于生产医药、香料、塑料和感光材料，也是新型甜味剂阿斯巴甜的前手性化合物的中间体。

肉桂酸有顺式和反式两种异构体，反式比较常见。肉桂酸为无色针状单斜晶体，不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚、丙酮和冰醋酸。肉桂酸加热时脱羧形成苯乙烯，氧化形成苯甲酸。肉桂酸存在于甲苯香脂、苏合香脂等中。肉桂酸主要用于制造酯类，并用于制备类似丁香花的香精和药物。

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在一个1000毫升的四颈烧瓶中，插入一个搅拌器、一个温度计、一个滴液漏斗和一个连接到氧气瓶的橡胶管。加入20克片碱、600毫升水和6克银/铜催化剂，搅拌加热，以4L/min的流速通入氧气，温度控制在45-50。10分钟后，以0.5g/min的流速逐滴加入60g肉桂醛，加入后继续通入氧气15分钟。过滤滤渣，得到淡黄色溶液，用水洗涤滤渣。将洗涤液与滤液合并，加热至70-80，加入盐酸，调节至pH 2，冷却至室温，过滤并干燥，得到64.5克肉桂酸白色晶体，熔点为132-133，收率为95.8%。

肉桂酸有两种异构体：顺式和反式。反式异构体可用作食用香料，除从天然原料(苏合香)中提取外，还可通过以下方法制备；1.从苯甲醛、无水乙酸钠和乙酸酐在吡啶存在下开始。2.苯甲醛和乙酸乙酯通过缩合反应。3.来自苯甲醛和乙酰氯的反应。4.次氯酸钠氧化苄叉丙酮。制备方法(1)如下：将32.5千克无水碳酸钾和25千克醋酸加入反应罐中，缓慢加热至120。当二氧化碳气体减少时，滴加100千克苯甲醛和100千克乙酸酐。搅拌下升温至150 ~ 160，控制分馏塔顶温度在120左右，当蒸出约45 kg醋酸时，滴加75 kg醋酸酐，当无醋酸蒸出时，将反应温度升至180。蒸馏出过量的乙酸酐，约3小时后结束。加入10%氢氧化钠中和至pH=9。引入蒸汽以除去少量苯甲醛，并放置过夜。用10%盐酸酸化，此时会析出白色沉淀，直至pH=5，离心过滤洗涤，然后将肉桂酸置于100 ~ 110的烘房中鼓风干燥，得到肉桂酸成品。

三、肉桂酸的制备药物化学实验重结晶时收率太高是什么原因

1、加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化；

2、冰中使用过量的HAc，生成的水随时蒸馏出来，使苯胺完全反应；

3、反应时间至少为30分钟。否则可能反应不完全，影响收率。

4、反应过程中分馏温度不宜过高，以免蒸发大量醋酸，降低收率；

5、重结晶过程中，热过滤是关键步骤。布氏漏斗和吸瓶必须预热。滤纸尺寸应合适，抽吸过程应快速，以避免产品在布氏漏斗中结晶。

6、重结晶过程中，晶体可能不会沉淀，可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种沉淀。

以上就是关于肉桂酸的制备的知识，后面我们会继续为大家整理关于肉桂酸的制备实验注意事项的知识，希望能够帮助到大家！