有关生活饮用水硫化物的测定标线?和硫化物的测定方法 国标的知识相信很多人都不甚了解,今天六月小编为大家整理了关于这方面的知识,让我
有关生活饮用水硫化物的测定标线?和硫化物的测定方法 国标的知识相信很多人都不甚了解,今天六月小编为大家整理了关于这方面的知识,让我们一起来看下吧!
内容导航:
二、硫的测定
一、生活饮用水硫化物的测定标线?
【】饮用水检测实验标线应规定哪个参数的标准曲线制作难度。其实只要检验方法相同,就不存在饮用水检测实验阅卷难做的问题。【】比如饮用水、废水、空气中甲醛(酚试剂法)含量的标准曲线基本相同。
二、硫的测定
39.2.8.1硫酸钡重量法概述
样品经碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结(或过氧化钠-碳酸钠熔融)后,硫全部转化为可溶性硫酸盐,用水提取,过滤。在稀盐酸介质中加入氯化钡溶液,沉淀生成的硫酸钡,用重量法测定结果。
总硫的测定通常采用半熔融-硫酸钡重量法,对于含重晶石的样品,采用碳酸钠全熔融-硫酸钡重量法。钨、钼、锑、锡在稀盐酸溶液中水解,在硫酸钡沉淀中混合,酸化前可加入1 ~ 4g柠檬酸进行掩蔽。钼也可加入少量双氧水,形成络合物,抑制其进入硫酸钡沉淀。含铅样品要用半熔融法分解,用水浸出,铅进入沉淀。
如果样品被过氧化钠完全分解,水提取后铅会进入滤液,干扰硫的测定。氟离子在弱酸性溶液中与钡离子反应生成氟化钡和硫酸钡共沉淀。沉淀前,可加入1g硼酸或10 ~ 15ml 100g/l LCL 3溶液,形成络合物,抑制其共沉淀。铬()能与硫酸钡共沉淀。在半熔化后的碱性滤液中加入30mLHAc和30mL甲醛,煮沸15 ~ 20分钟,使铬还原,生成醋酸络合物,消除其影响。
由于硫的存在状态有三种:自然硫、硫化物和硫酸盐,所以在相加时应考虑它们的存在状态,必要时应进行相分析。
分析方法
称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)样品,置于盛有2 ~ 4g混合熔剂(碳酸钠氧化锌=3.2或碳酸钠氧化镁=1.2)的瓷坩埚中,仔细混合,用1 ~ 2g混合熔剂覆盖。放入高温炉中,从低温加热至750-800半熔化1.5小时,取出,冷却,将坩埚放入400毫升烧杯中,加入150毫升水,煮沸5-10分钟。如果它看起来是绿色的,加入一点乙醇来减少它。取下,用水冲洗坩埚,过滤,用热的2%Na2CO3溶液冲洗10 ~ 20次。
弃去沉淀物,收集滤液于400mL烧杯中,加入3滴1g/L甲基橙指示剂,用(1 1)HCl和过量的3mL中和至红色,用水稀释至300mL,煮沸至出现大气泡。边搅拌边加入1015ml 100g/lb的acl2溶液,煮沸并保温至上层溶液澄清,静置4h或过夜。用慢速定量滤纸过滤,用热水冲洗至无氯离子反应。将沉淀物置于恒定的瓷坩埚中,灰化并在800下灼烧至恒量。
39.2.8.2高温燃烧碘量法概述
燃烧法测定硫适用于有色金属矿样。当样品在管式高温炉中于1250燃烧时,硫、硫化物和硫酸盐均以二氧化硫形式逸出,被稀盐酸溶液吸收。以淀粉为指示剂,生成的亚硫酸用标准碘酸钾溶液滴定。含钙、钡的硫酸盐热分解温度高,所以当这类矿物存在时,可加入铁粉或五氧化二钒作为熔剂;当含有大量重晶石矿物时,可加入0.5g石英粉作为熔剂。
详情见第21章,黄铁矿和天然硫分析中燃烧碘量法测定硫。分析方法
称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)样品,均匀铺于瓷舟中,并均匀覆盖一层氧化铜熔剂。在两根吸收管中加入40 ~ 50毫升吸收液,将装有样品的瓷舟推入已加热到1250的瓷管中,并迅速塞紧。以每秒2-3个气泡的流速引入空气。由于二氧化硫的作用,吸收液的蓝色开始下降,要随时滴加碘酸钾溶液,使溶液保持蓝色。
当溶液的褪色速度变慢时,可适当加大气流,将瓷管中的二氧化硫全部排出,继续滴定至1min内蓝色不变,即为终点。
以上就是关于生活饮用水硫化物的测定标线?的知识,后面我们会继续为大家整理关于硫化物的测定方法 国标的知识,希望能够帮助到大家!
声明本站所有作品图文均由用户自行上传分享,仅供网友学习交流。若您的权利被侵害,请联系我们